●分析数据的处理:● 通常,测定工作获得一系列有关数据以后,需按以下原则记录、运算和处理。 1、记录与运算规则 主要说明食品分析中数据记录与计算,其均按有效数字计算法则进行,即: ① 除特殊规定外,一般可疑数为后一位,有±1个单位的误差; ② 复杂运算时,其中间过程可多保留一位,后结果需取应有的位数; ③ 加减法计算的结果,其小数点以后保留的位数,应与参加运算各数中小数点后位数小的相同; ④ 乘除法计算的结果,其有效数字保留的位数应与参加运算各数中有效数字位数少者相同; 2、可疑值的取舍 同一样品进行多次测定,常发现个别数据与其他数据相差较大,对这些不如意的数据不能任意弃去。除非分析者有足够的理由确证这些数值是由于某种偶然过失或外来干扰而剔除外,否则都应当依据误差理论来确定这些数据的取舍。 3、标准曲线绘制 用吸光光度法、荧光光度法、原子吸收光度法、色谱分析法对某些成分进行测定时,常常需要制备一套具有一定梯度的系列标准溶液,测定其系数(吸光度、荧光强度、峰高),绘制标准曲线。在正常情况下,此标准曲线应该是一条通过原点的直线,但在实际测定时,常出现某一、二点偏离直线的情况,这时,用小二乘方回归法绘制标准曲线,就能得到合理的图形。小二乘法计算,然后按回归方程式计算结果,绘制标准曲线。 4、测定结果的校正 在食品分析中,常常因为系统误差,使测定结果高于或低于检测对象的实际含量,即回收率不是100%,所以需要在样品测定的同时用加入回收法测定回收率,再利用回收率按下式对样品的测定结果加以校正。
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简述利用异羟肟酸铁快速检验氟乙酰胺的原理,简述此方法检测固体样品的过程? ● 检测原理:氟乙酰胺与羟胺在碱性条件下,生成异羟肟酸,与三价铁离子作用生成色异羟肟酸络合物。检出限50μg/ml。 ●方法:取待检液1ml左右于试管中(同时取一份同等量的蒸馏水或纯净水于另一试管中做阴性对照实验),各加盐酸羟胺溶液5滴,加氢氧化钠溶液10滴,置沸水中水浴10分钟以上,取出放冷后,加盐酸溶液调整溶液pH值到3~4之间,加三氯化铁溶液3~4滴,观察溶液颜色变化情况,阳性结果为粉红或紫红色。 ●固体过程:取2g~5g捣碎后的样品,加3倍于样品重的纯净水,充分振摇,静置或过滤得到1mL左右的澄清液。测定:取待检液1mL左右于试管中,加氢氧化钠溶液10滴,加盐酸羟胺溶液5滴,置沸水中水浴10min,取出放冷,加盐酸溶液调pH值3~5后,加三氯化铁溶液3~10滴,阳性结果为粉红或紫红色,阴性结果为浅黄或黄色。
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编辑:小檀20181031
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